深圳市水务局关于印发《深圳市水量平衡测试实施办法》的通知

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山西省太原市人大常委会


太原市立法条例



（２００２年４月３日太原市第十一届人民代表大会第一次会议通过）
（２００２年５月２４日山西省第九届人民代表大会常务委员会第二十九次会议批准）

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第一章　总　则

　　第一条　为了规范地方立法活动，完善立法程序，提高立法质量，保障和发展社会主义民主，促进依法治市，根据有关法律法规的规定，结合本市实际，制定本条例。
　　第二条　本市地方性法规（以下简称法规）的制定、修改、废止和解释适用本条例。
　　市人民政府制定、修改、废止规章，依照本条例有关规定执行。
　　第三条　本条例所称的地方性法规是指市人民代表大会和市人民代表大会常务委员会按照法定职权和程序制定，报经山西省人民代表大会常务委员会批准的，在本市行政区域内实施的具有法律效力的规范性文件。
　　本条例所称规章，是指市人民政府按照法定职权和程序，根据法律、法规制定的实施细则、规定、规则、办法等规范性文件。
　　第四条　地方立法应当遵循立法法确定的基本原则，从国家整体利益和全市人民的根本利益出发；科学合理地规定公民、法人、其他组织的权利、义务和国家机关的权力与责任；坚持从实际出发，突出地方特色，避免照抄照搬上位法条文。
　　第五条　地方立法应当发扬民主，广泛听取各方面意见，积极为市民参与立法提供方便。
　　第六条　市人民代表大会制定本行政区域特别重大事项的法规和规范市人民代表大会自身行使权力行为的法规。
　　市人民代表大会常务委员会制定和修改除应当由市人民代表大会制定和修改以外的其他法规；在市人民代表大会闭会期间，可以对市人民代表大会制定的法规进行部分补充和修改，但是不得同该法规的基本原则相抵触。
　　第七条　市人民代表大会及其常务委员会可以就下列事项制定法规：
　　（一）为保证法律、行政法规、山西省的地方性法现和上级人民代表大会及其常务委员会的决议、决定在本行政区域内贯彻实施，需要作出具体规定的；　　（二）法律、法规授权规定的；
　　（三）国家专属立法权之外，涉及公民权利和义务以及本行政区域内的重大事项，国家和山西省尚未立法，而本市实际需要制定的；
　　（四）其他需要制定地方性法规的事项。
　　第八条　市人民政府应当将立法经费列入本级财政预算并予以保障。
　　　　　　　　　　　　第二章　五年立法规划和年度立法计划的编制
　　第九条　市人民代表大会常务委员会应当编制五年立法规划和年度立法计划。五年立法规划应当在换届后六个月内完成，年度立法计划应当在上年度末完成。
　　第十条　编制五年立法规划和年度立法计划，应按以下程序和要求执行：
　　（一）市人民政府应当在每届市人民代表大会第一次会议后的三个月内向常务委员会提出五年立法规划草案，并于每年的１１月３０日前向常务委员会提出下一年度的立法计划草案。
　　（二）市人民代表大会各专门委员会按照职责分工可以在每届市人民代表大会第一次会议后的三个月内向常务委员会提出五年立法规划草案，并于每年的１１月３０日前向常务委员会提出下一年度的立法计划草案。
　　（三）社会团体、企业事业组织及公民向常务委员会提出的立法建议，由市人民代表大会有关专门委员会负责审查并提出意见，于每年的１１月３０日前提交常务委员会。
　　（四）市人民代表大会法制委员会负责编制常务委员会的五年立法规划草案和年度立法计划草案，提交主任会议审定。
　　（五）编制五年立法规划和年度立法计划，应当深入实际，调查研究，在厂泛征求各方面意见的基础上按照综合平衡，严格筛选，统筹兼顾，突出重点的原则编制。
　　第十一条　五年立法规划和年度立法计划在实施过程中需要调整的，有关单位应当提出报告，由市人民代表大会法制委员会会同有关单位进行研究，提出是否调整的意见，提交主任会议决定。
　　没有列入年度立法计划而又急需立法的项目，由主任会议决定是否列入计划；或者交由市人民代表大会法制委员会会同有关专门委员会审查，提出报告后，再决定是否列入计划。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第三章　法规草案的起草
　　第十二条　法规草案起草工作按照以下分工进行：
　　（一）有关市人民代表大会及其常务委员会工作和自身建设方面的法规案，由主任会议指定有关部门或者专门委员会起草；
　　（二）主任会议、常务委员会组成人员提出的法规案，由主任会议按照法规案的内容，指定有关部门或者专门委员会起草；
　　（三）代表联名提出的法规案，由代表起草或者由主任会议按照法规案的内容，指定有关部门或者专门委员会起草；
　　（四）市人民政府提出的法规案，由市人民政府起草或者经市人民政府同意，由主任会议按照法规案的内容，指定有关专门委员会起草；
　　（五）市人民代表大会各专门委员会提出的法规案，由各专门委员会起草；
　　（六）社会团体工作方面的法规案，由有关社会团体起草，或者由主任会议按照法规案的内容，指定有关部门或者专门委员会起草。
　　以上起草工作也可以委托有关院校、科研单位和专家学者起草。
　　第十三条　市人民政府向市人民代表大会常务委员会提出的法规草案，各部门之间有不同意见时，由市人民政府负责协调。
　　第十四条　法规草案起草过程中，市人民代表大会专门委员会可以提前介入，了解情况，提出建议和意见。
　　　　　　　　　　　　　　　　第四章　市人民代表大会立法程序
　　第十五条　市人民代表大会主席团向市人民代表大会提出的法规案，由市人民代表人会审议。
　　市人民代表大会常务委员会、市人民政府、市人民代表大会各专门委员会向市人民代表大会提出的法规案，由主席团决定列入会议议程。
　　第十六条　市人民代表大会代表１０人以上联名，向市人民代表大会提出的法规案，由主席团决定是否列入会议议程，或者先交有关专门委员会审议，提出是否列入会议议程的意见，再决定是否列入会议议程。
　　有关专门委员会审议时，可以邀请提案人列席会议，发表意见。
　　第十七条　向市人民代表大会提出的法规案，在市人民代表大会闭会期间，可以先向常务委员会提出，经常务委员会会议按照本条例第五章规定的有关程序审议后，决定提请市人民代表大会审议，并由常务委员会向大会全体会议作说明，或者由提案人向大会全体会议作说明。
　　第十八条　常务委员会决定提请市人民代表大会会议审议的法规案，应当在会议举行的３０日前将法规草案发给代表。
　　第十九条　列入市人民代表大会会议议程的法规案，大会全体会议听取常务委员会或者提案人的说明后，由各代表团进行审议。
　　各代表团审议法规案时，提案人应当派人听取意见，回答询问。
　　各代表团审议法规案时，根据代表团的要求，有关机关、组织应当派人介绍情况。
　　第二十条　列入市人民代表大会会议议程的法规案，由有关的专门委员会进行审议，并向主席团提出审议意见，并印发会议。
　　第二十一条　列入市人民代表大会会议议程的法规案，由法制委员会根据各代表团和有关的专门委员会的审议意见，对法规案进行统一审议，并向主席团提出审议结果报告和法规草案修改稿，对重要的不同意见应当在审议结果报告中予以说明，经主席团会议审议通过后，印发会议。
　　第二十二条　列入市人民代表大会会议议程的法规案，必要时，注意团常务主席可以召开各代表团团长会议，就法规案中的重大问题听取各代表团的审议意见，进行讨论，并将讨论的情况和意见向主席团报告。
　　主席团常务主席也可以就法规案中的重大的专门性问题，召集代表团推选的有关代表进行讨论，并将讨论的情况和意见向主席团报告。
　　第二十三条　列入市人民代表大会会议议程的法规案，在交付表决前，提案人要求撤回的，应当说明理由，经主席团同意，并向大会报告，对该法规案的审议即行终止。
　　第二十四条　法规案在审议中有重大问题需要进一步研究的，经主席团提出，由大会全体会议决定，可以授权常务委员会根据代表的意见进一步审议，作出决定，并将决定情况向市人民代表大会下次会议报告；也可以授权常务委员会根据代表的意见进一步审议，提出修改方案，提交市人民代表大会下次会议审议决定。
　　第二十五条　法规草案修改稿经各代表团审议，由法制委员会根据各代表团的审议意见进行修改，提出法规草案表决稿，由主席团提请全体会议表决，以全体代表的过半数通过。
　　　　　　　　　　　第五章　市人民代表大会常务委员会立法程序
　　第二十六条　主任会议向常务委员会提出的法规案，由常务委员会审议。
　　市人民政府、市人民代表大会各专门委员会向常务委员会提出的法规案，由主任会议决定列入常务委员会会议议程，或者先交有关的专门委员会审议、提出报告，再决定列入常务委员会会议议程。主任会议认为法规案需要进一步研究的，可以建议提案人修改完善后再向常务委员会提出。
　　第二十七条　常务委员会组成人员５人以上联名向常务委员会提出的法规案，由主任会议决定是否列入常务委员会议议程，或者先交有关的专门委员会审议、提出是否列入会议议程的意见，再决定是否列入常务委员会会议议程。不列入常务委员会会议议程的，应当由主任会议向常务委员会会议报告或者向提案人说明。
　　有关专门委员会审议的时候，可以邀请提案人列席会议，发表意见。
　　第二十人条　列入常务委员会会议议程的法规案，应当在常务委员会会议举行的１５日前，将法规草案和说明以及其他有关资料报常务委员会；常务委员会办公厅应当在常务委员会会议举行的７日前，将法规草案发给常务委员会组成人员。
　　第二十九条　列入常务委员会会议议程的法规案，一般应当经两次常务委员会会议审议后，再交付表决。各方面意见比较一致的，可以经一次常务委员会会议审议后交付表决；部分修改的法规案，各方面意见比较一致的，也可以经一次常务委员会会议审议即交付表决。
　　常务委员会会议一次审议即交付表决的法规案、法规修正案和有关法规问题的决定、决议案，在全体会议上听取提案人的说明、分组会议审议后，由法制委员会提出审议结果的报告和表决稿。
　　第三十条　法规案在常务委员会第一次会议审议前，由有关的专门委员会提出审议意见，印发常务委员会会议。
　　专门委员会审议法规案，应当召开全体会议审议，根据需要，可以要求有关机关、组织派负责人说明情况。
　　专门委员会审议法规案，可以邀请其他专门委员会的成员列席会议，发表意见。
　　第三十一条　常务委员会会议第一次审议法规案，在全体会议上听取提案入的说明，由分组会议进行初步审议。
　　常务委员会会议初审地方性法规章案时提出的意见，由有关的专门委员会负责汇总，并于常务委员会会议初审后１０日内提出修改意见稿。
　　第三十二条　列入常务委员会会议议程的法规案，由法制委员会根据常务委员会组成人员、有关专门委员会的审议意见和各方面提出的意见，对法规案进行全面审查、统一审议，提出审议结果报告和法规草案修改稿，对重要的不同意见应当在审议结果报告中予以说明。对有关的专门委员会的重要审议意见没有采纳的，应当向有关的专门委员会反馈。
　　常务委员会会议第二次审议法规案，在全体会议上听取法制委员会关于法规草案审议结果的报告，由分组合会议对法规草案修改稿进行审议。
　　第三十三条　常务委员会会议审议法规案时，根据需要，主任会议可以决定召开联组会议或者全体会议，对法规案中的主要问题进行讨论。
　　第三十四条　常务委员会分组会议审议法规案时，提案人应当派人听取意见，回答询问。
　　第三十五条　常务委员会会议审议法规案时，常务委员会办公厅应当收集整理分组审议的意见和各方面提出的意见以及其他有关资料，分送法制委员会和有关专门委员会，并根据需要，印发常务委员会会议。
　　第三十六条　专门委员会之间对法规草案的重要问题意见不一致时，应当向主任会议报告。
　　第三十七条　列入常务委员会会议议程的法规案，有关专门委员会和法制委员会应当听取省人民代表大会有关专门委员会和工作机构、省人民政府有关部门、人市人民代表大会代表、法律专家、社会有关方面的意见。听取意见可以采取座谈会、论证会、听证会等形式。
　　第三十八条　列入常务委员会会议议程的重要的法规案，经主任会议决定，可以将法规草案见报公布，征求意见。各机关、组织和公民提出的意见由法制委员会收集汇总。
　　第三十九条　列入常务委员会会议议程的法规案，在交付表决前，提案人要求撤回的，应当说明理由，经主任会议同意，并向常务委员会报告，对该法规案的审议即行终止。
　　第四十条　法规案经常务委员会两次会议审议后，仍有重大问题需要进一步研究的，由主任会议提出，经全体会议同意，可以暂不付表决，交法制委员会进一步审议修改。
　　第四十一条　列入常务委员会会议审议的法规案，因各方面对制定该法规的必要性、可行性等重大问题存在较大意见分歧搁置审议满两年的，或者因暂不付表决经过两年没有再次列入常务委员会会议议程审议的，由主任会议向常务委员会报告，终止该法规案的审议。
　　第四十二条　法规案经常务委员会第二次会议审议后，由法制委员会根据常务委员会组成人员的审议意见进行修改，提出法规革案表决稿，由主任会议提请常务委员会全体会议表决，由常务委员会全体组成人员的过半数通过。
　　　　　　　　　　　　　　　　　第六章　法规的解释、修改与废止
　　第四十三条　市人民代表大会及其常务委员会制定的法规的解释权属于市人民代表大会常务委员会。
　　法规有以下情况之一的，由常务委员会解释：
　　（一）法规的规定需要进一步明确具体含义的；
　　（二）法规制定后出现新的情况，需要明确适用法规依据的。
　　第四十四条　市人民政府、市人民代表大会各专门委员会以及各县（市、区）人民代表大会常务委员会可以向市人民代表大会常务委员会提出法规解释要求。
　　第四十五条　市人民代表大会法制委员会拟定法规解释草案，由主任会议决定列入常务委员会会该议程。
　　第四十六条　法规解释草案经常务委员会会议审议后，法制委员会根据常务委员会组成人员的审议意见提出法规草案解释表决稿。
　　法规解释草案表决稿由常务委员会全体组成人员的过半数通过，由常务委员会发布公告予以公布，并报省人民代表大会常务委员会备案。
　　第四十七条　常务委员会的法规解释同法规具有同等效力。
　　第四十八条　市人民代表大会及其常务委员会应当适时修改或者废除法规。
　　法规的修改或者废止程序，适用本条例第四章、第五章和第八章的有关规定。
　　市人民代表大会及其常务委员会通过的修改或者废止的地方性法规的决定，由市人民代表大会常务委员会报经省人民代表大会常务委员会批准后，发布公告予以公布。
　　法规部分条文修改的，必须公布修改后的法规文本。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　第七章　规章备案审查程序
　　第四十九条　市人民政府制定的规章，应当自公布之日起３０日内，报送市人民代表大会常务委员会备案。
　　报送备案的规章包括备案报告、规章文本和说明。
　　第五十条　常务委员会办公厅负责对备案规章的登记、存档。法制委员会和有关专门委员会对备案规章的合法性和适当性进行审查。
　　第五十一条　规章有下列情形之一的，市人民政府应当修改或者废止；；对不予修改或者废止的，常务委员会应当依法予以撤销：
　　（一）超越权限的；
　　（二）同宪法、法律、行政法规和本省、市地方性法规相抵触的；
　　（三）规章的规定被认为不适当的；
　　（四）违背法定程序的。
　　第五十二条　市人民代表大会法制委员会或者有关的专门委员会在审查中认为市人民政府制定的规章同宪法、法律、行政法规、省、市法规相抵触，或者不适当的，可以经主任会议决定后向市人民政府提出书面审查意见。人民政府接到书面审查意见后，应当在两个月内研究提出修改或者废上的意见；市人民政府不予修改或者废止的，由主任会议提请常务委员会会议予以撤销。
　　第五十三条　市中级人民法院、市人民检察院、县（市、区）人民代表大会常务委员会认为市人民政府规章同宪法、法律、行政法规和本省、市法规相抵触，或者不适当的，可以向市人民代表大会常务委员会书面提出进行审查的要求，由市人民代表大会法制委员会会同有关专门委员会进行审查，并提出意见。
　　前款规定以外的其他国家机关和社会团体、企业事业组织以及公民认为市人民政府规章同宪法、法律、行政法规规和本省、市地方性法规相抵触，或者不适当的，可以向市人民代表大会常务委员会书面提出进行审查的建议，由市人民代表大会法制委员会会同有关专门委员会进行审查，并提出意见。
　　第五十四条　市人民代表大会常务委员会对市人民政府规章作出的撤销决定，由常务委员会发布公告予以公布。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第八章　其他规定
　　第五十五条　提出法规案，应当同时提出法规草案文本及其说明，并提供必要的资料。法规草案的说明应当包括制定法规的必要性和主要内容。
　　第五十六条　向市人民代表大会及其常务委员会提出的法规案，在列入会议议程前，提案人有权撤回。
　　第五十七条　交付市人民代表大会及其常务委员会全体会议表决未获通过的法规案，如果提案人认为必须制定该法规，可以按照本条例规定的程序重新提出，由主席团或者主任会议决定是否列入会议议程；其中，未获市人民代表大会通过的法规案，应当提请市人民代表大会审议决定。
　　第五十八条　法规应当明确规定施行的日期
　　第五十九条　市人民代表大会及其常务委员会制定的法规授权市人民政府制定实施性规定的，市人民政府应当在地方性法规公布之日起六个月内制定公布，并报常务委员会备案。
　　第六十条　市人民代表大会或者常务委员会通过的法规，应当报请省人民代表大会常务委员会批准。
　　常务委员会办公厅应当在法规通过之日起７日内将提请批准的书面报告、法规文本及其说明报送省人民代表大会常务委员会。
　　第六十一条　经市人民代表大会或者常务委员会通过、省人民代表大会常务委员会批准的法规，在常务委员会会刊和《太原日报》上发布公告，予以公布。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第九章　附则
　　第六十二条　本条例自公布之日起施行。１９８８年１２月２９日市人民代表大会常务委员会通过１９９８年２月２７日修正的《太原市人大常委会制定地方性法规的程序》同时废止。

国家质量监督检验检疫总局


国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知

国家质量监督检验检疫总局

2002/10/01

国质检执(2002)183号



各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局：

　　去年以来，一些地区有些违法分子仍然在食品加工过程中违禁使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块），危害人民群众生命安全及身体健康。为加强食品安全监督管理，从源头上堵住非食品原料吊白块流入食品企业，现将总局《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》印发你们，请各地根据实际情况贯彻实施，并及时向有关吊白块生产、分装、经销、使用企业及食品生产加工企业宣传。现就有关问题通知如下：

　　一、要切实加强对吊白块生产、经营的监督管理

　　目前吊白块生产企业主要有４家，注册生产地和厂名分别是江苏省无锡市大众化工有限责任公司、安徽省淮北美园化工公司、湖南省中成化工有限公司和山东省淄博齐翔工贸有限责任公司。江苏、安徽、湖南、山东４省质量技术监督局要切实担负起监管责任，立即组织向本省吊白块生产企业宣传本规定，使企业明确责任、切实执行；要摸清生产企业产品的销售对象，于８月２０日前报总局执法督查司。执法督查司将根据生产企业产品销售对象的情况，专门通知有关地方局加强对分装、经销、使用者宣传本规定，做到无一疏漏。

　　自１０月１日起，各地要按照本规定要求，加强对辖区内吊白块生产、分装、经销、使用者的监督检查，重点查处吊白块包装、标识违法行为。必要时检查产量、销售及使用档案的备案情况，严厉查处把吊白块销售给食品加工企业的违法行。

　　二、严厉打击违法使用行为

　　近年来违禁在食品中使用吊白块比较严重的华东、华南、西南地区及河南、河北、山西等省，要以宣传贯彻本规定为契机，结合当地实际，组织查处行动。要抓住重点，有针对性地开展工作，不搞拉网式检查。一要重点检查辖区内既无生产、加工条件，又无证无照的非法加工、制作面粉、米粉、粉丝、腐竹等食品及白糖大包装换小包装的小企业、个体作坊；二要重点检查以往查处过的有违禁使用吊白块行为的食品加工企业，严防违法活动反弹。凡在生产、加工现场发现吊白块包装物、标识及实物的，一定要按照本规定要求严肃处理，并追查吊白块来源，向上级局报告，做到件件有交待。

　　三、组织开展监督检查

　　各地可结合当地实际情况，于１１月组织对销售米粉、粉丝、腐竹等食品是否含有吊白块开展质量监督检查。关于食品中吊白块的检测方法，各地可按推荐方法进行检测。

　　四、要加强沟通配合

　　对省内跨地区的案件，查出地要及时报告省局，由省局协调；跨省的案件，案件查出地应主动与相关地方局协调，可报总局执法督查司协调。要积极发动群众举报，发现一起，查处一起。

　　各地将组织宣传贯彻情况、企业执行情况及有关查处情况于２００２年１２月初报送总局执法督查司，重要情况随时报告。



　　附件一：禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定 　　

　　为加强对次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品质量及其生产经营的监督管理，杜绝吊白块掺入食品和用于食品生产加工，保证人民群众的生命安全及身体健康，根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》的有关规定及国务院关于整顿和规范市场经济秩序的有关精神，制定本规定。

　　一、吊白块是纺织和橡胶工业原料，食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。各吊白块生产者、经销者、使用者一定要加强管理，严格规章制度，确保按国家有关规定生产、销售和使用吊白块产品。

　　二、吊白块生产者应当向当地省级质量技术监督部门登记备案。吊白块分装者、销售者和使用者应当依法经营和使用吊白块，并向当地地（市）级质量技术监督部门登记备案。

　　三、吊白块生产者要加强对生产、储运和出厂销售吊白块的管理，应当做到：

　　（一）对出厂销售吊白块产品必须以醒目方式在产品包装或其标识上标注"禁止用于生产加工食品！"的警示说明，并应符合国家有关产品标识的规定要求。

　　（二）建立产量档案制度，当年产量档案应至少保留３年备查。

　　（三）建立销售档案制度，当年销售档案应至少保留３年备查。销售档案应当真实载明购方身份，登记购方单位名称、地址、电话及购买数量、购买用途等详细资料，并由购买者签字确认。

　　（四）不向食品生产加工企业销售其产品。

　　（五）向经销者、用户宣传吊白块不得用于食品加工。

　　四、吊白块分装者应当按照本规定第三条（一）、（三）、（四）、（五）款要求对所分装产品负责，明示警示说明，建立销售档案备查，确保所分装产品不售给食品生产者加工者。

　　五、吊白块经销者在销售、仓储、运输环节应将吊白块与其他产品分类存放、管理，不得任意更改其标识、标记，确保所分装产品不售给食品生产加工者，同时应建立本规定第三条第（三）款所要求的销售档案备查制度。

　　六、吊白块使用者应当确保所购进产品按常规使用，并建立使用档案，登记购进数量、使用数量和使用用途，确保所购入吊白块产品不流入食品生产加工。当年使用档案应至少保留３年备查。

　　七、禁止生产、分装、销售无包装和包装标识不符合本规定的吊白块产品。违者依照产品质量法第五十四条规定处理。未在产品包装或其标识中标明"禁止用于生产加工食品！"警示说明的，按照不符合产品质量法第二十七条第（五）款规定处理。

　　八、任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块，或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。违反规定的，依照产品质量法第四十九条和第六十条规定处理。

　　九、对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者违反本规定要求致使吊白块掺入食品和用于食品生产加工的，责令改正；拒不改正或故意违反本规定要求的，依照产品质量法第五十条规定处理。

　　十、各级质量技术监督部门查处生产、加工、销售食品中违禁使用吊白块案件时，可以对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者按照本规定要求建立起的吊白块生产、销售、使用档案进行监督检查。对不符合本规定要求的，给予警告，责令改正。拒不改正或拒绝接受监督检查的，依照产品质量法第五十六条规定处理。

　　十一、本规定自２００２年１０月１日起实施。



　　附件二：食品中次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的检测方法 　　

　　（一）（重庆市产品质量监督检验所推荐）

　　取适量样品于锥形瓶中，加入１０倍量的水，混匀，向瓶中加入（１＋１）盐酸溶液（每１０ｍｌ样品溶液中加入２ｍｌ盐酸），再加４ｇ锌粒，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置１小时，观察其颜色的变化，同时作对照试验。如果醋酸铅试纸不变色，则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛，如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色，可能含次硫酸氢钠甲醛，应作甲醛定性实验。另取适量样品，加１００ｍｌ蒸馏水浸泡３０分钟，取１０ｍｌ滤液，加入０．５ｍｌ乙酰丙酮，２ｍｌ２０％乙酸铵溶液，混匀，在沸水浴中加热５分钟，如果溶液变为黄色，则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛，如果溶液未变色，则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛（若浸泡液本身有颜色，则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定）。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与重庆市产品质量监督检验所联系。

　　联系人：孔树全、张 春

　　联系电话：０２３－６７５０２７５９

　　传 真：０２３－６７５１６６３６

　　

　　（二）（济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐）

　　前言

　　本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后，利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验，然后利用峰面积确定其物质的量之比约为１：１的关系，进一步确定为次硫酸氢钠甲醛，再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠，简化操作步骤，提高方法的可操作性，精密度高，节省时间，应用于实际样品的测定，结果满意。

　　１ 方法原理

　　添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根，经过滤后用离子色谱分离后测定，根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析，再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。

　　２ 干扰及消除

　　任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸，如乙酸根，葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近，浓度大时，干扰测定，若采用蒸馏法测定可消除干扰。

　　３ 方法的适用范围 本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定 量分析。对于Ｃｌ 含量高的样品，经过适当的方法除去Ｃｌ 后，也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。　　

　　４ 试剂

　　实验用水为高纯水，电导率小于５μｓ／ｃｍ并经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。

　　４．１ 淋洗液。

　　分别称取０．１９０８克无水碳酸钠和０．１４２８克碳酸氢钠（均在１０５℃烘干２小时，干燥器中放冷）溶解于水中，移入２０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤后，储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为０．９０ｍｍｏｌ／ｌ，碳酸氢钠的浓度为０．８５ｍｍｏｌ／ｌ。

　　４．２ 硫酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ硫酸根）。

　　称取０．１４８０ｇ于１０５℃～１１０℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中稀释至刻度。

　　４．３ 硫酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ硫酸根）。

　　吸取１０．００ｍｌ硫酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。

　　４．４ 甲酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ甲酸根）。

　　称取甲酸钠ＨＣＯＯＮａ·Ｈ2 Ｏ０．２３１２克，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度。

　　４．５ 甲酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ甲酸根）。

　　吸取１０．００ｍｌ甲酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。

　　４．６ 再生液。

　　取１．３３ｍｌ浓硫酸于１０００ｍｌ容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释至刻度。

　　４．７ ４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液。

　　称取４克ＮａＯＨ溶于１００ｍｌ水中。

　　４．８ ３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液。

　　称取１０．００ｍｌ３０％的Ｈ2Ｏ2（经ＫｍｍＯ4 法标定）于１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度。

　　４．９ 氯离子标准储备液（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ氯离子）。

　　称０．１６４８ｇ氯化钠（１０５℃烘２小时）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。

　　５ 仪器和设备

　　实验室常用仪器及下述物品：

　　５．１ 离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）；

　　５．２ 进样器；

　　５．３ 恒温磁力搅拌器；

　　５．４ 接点温度计。

　　６ 分析步骤

　　６．１ 样品的扦样，分样。

　　按《粮食、油料检验扦、分样法》（ＧＢ５４９１－１９８５）执行。

　　６．２ 样品的前处理。

　　方法一（恒温搅拌氧化法）：准确称取试样２．００克（准确至０．０１克）于５０ｍｌ容量瓶中，加入高纯水２０ｍｌ，加入４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液１．２ｍｌ，３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液１．８ｍｌ，加入高纯水稀释至刻度，摇匀加入一小磁子，放入已恒温至５０℃水浴中（烧杯）搅拌４０分钟取出样品，放冷后，干过滤于一个微型干燥的烧杯中（或干燥的称量瓶体积约５ｍｌ）弃去初流液，收集约２ｍｌ，即为离子色谱分析的测定液，同时作空白实验。

　　方法二（蒸馏氧化法）：于５００ｍｌ蒸馏瓶中加入５ｍｌ１０％磷酸、２．０ｍｌ液体石蜡、２００ｍｌ水，一定量的样品，电热套搅拌加热，于２００ｍｌ容量瓶中加入４％（Ｗ／Ｖ）１０．０ｍｌＮａＯＨ溶液，３％（Ｖ／Ｖ）１０．０ｍｌＨ2Ｏ2溶液，１０ｍｌ水，摇匀作吸收液，球型冷凝管中通自来水冷却，收集流出液近２００ｍｌ刻度时，取下容量瓶，补充水至刻度，摇匀，放置于５０℃的恒温水浴中３０ｍｉｎ后，得离子色谱分析测定液，同时做空白实验。

　　６．３ 离子色谱条件。

　　ＡｌｌｓｅｐＡ－２Ａｎｉｏｎ阴离子交换柱。

　　淋洗液流速为１．２ｍｌ／ｍｉｎ，进样量为５０μｌ。

　　６．４ 制作标准曲线。

　　准确移至甲酸根标准使用液（Ⅱ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，３．００ｍｌ，５．００ｍｌ，７．００ｍｌ，１０．００ｍｌ和硫酸根标准使用液（Ⅰ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，１．５０ｍｌ，２．００ｍｌ，２．５０ｍｌ，３．００ｍｌ分别置于７个５０毫升容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件，用微量注射器（注射器前安装０．４５μ微孔滤膜过滤）进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积（扣除空白）为纵坐标，甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标，绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。

　　６．５ 样品测定。

　　按绘制标准曲线相同的色谱条件，用微量注射器吸取６．２的测定液进样。

　　７ 分析结果的表示

　　７．１ 定性分析。

　　根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较，保留时间一致，即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近１：１的关系，进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定，可以取两份浓度相同的样品，一份不加次硫酸氢钠甲醛，而另一份加入次硫酸氢钠甲醛，比较两个样品的离子色谱图，峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。

　　７．２ 定量分析。

　　根据样品中甲酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得甲酸根的浓度，然后再按下式（１）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。

　　试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（１）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×３．４２４）／Ｗ （１） 　　

　　式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含甲酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），３．４２４为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。

　　根据样品中硫酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得硫酸根的浓度，然后再按下式（２）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。

　　试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（２）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×１．６０４）／Ｗ （２） 　　

　　式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含硫酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），１．６０４为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。

　　取平行双样测定结果的算式平均值，用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于１０％。

　　８ 注意事项

　　８．１ 样品溶液经Φ２５ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，用以除去样品中的颗粒物，以防玷污柱子；

　　８．２ 淋洗液经Φ１５０ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，滤瓶为２０００ｍｌ；

　　８．３ 整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果；

　　８．４ 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定； － ＋ －

　　８．５ 对于Ｃｌ 含量高的食品，可以先用Ａｇ 交换柱除Ｃｌ 后，按实验

　　方法进行测定或按蒸馏法测定，对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定； 　　

　　８．６ 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量；

　　８．７ 视样品酸碱度的不同，可适量增加或减少氢氧化钠的用量，保证ｐＨ值不少于１２；

　　８．８ 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时，影响按公式（１）进行定量分析，而硫酸根的峰分离好时，可按公式（２）进行定量分析。

　　本办法目前存在的问题

　　１．由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好，干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱，使它们之间互相分开，将会使分析结果的准确度更加可靠。

　　２．对于难于过滤的样品，目前正在研究设法解决这一问题，以减少分析的时间。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测

　　中心、山东师范大学化学系联系。

　　联系人：江崇球、徐 勇

　　联系电话：０５３１－６６１４４８６、６６１４７６８

　　１３７０５４０６６３６

　　传 真：０５３１－６９１９０８２ 　　

　　（三）（北京市海淀区产品质量监督检验所推荐）

　　１．原理

　　样品经酸化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。

　　２．试剂

　　没有特殊标明，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。

　　（１）磷酸溶液：吸取１０ｍｌ磷酸（８５％），加蒸馏水至１００ｍｌ。

　　（２）硅油。

　　（３）淀粉溶液：称取１ｇ可溶性淀粉用少量水调成糊状，缓缓倒入１００ｍｌ沸水，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。

　　（４）乙酰丙酮溶液：在１００ｍｌ蒸馏水中加入醋酸铵２５ｇ，冰醋酸３ｍｌ和乙酰丙酮０．４０ｍｌ，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存１个月。

　　（５）碘溶液：Ｃ（１／２Ｉ2 ）＝０．１ｍｏｌ／ｌ。

　　（６）硫代硫酸钠标准滴定溶液：Ｃ（Ｎａ2Ｓ2Ｏ3 ）＝０．１０００ｍｏｌ／ｌ。

　　（７）氢氧化钾溶液：Ｃ（ＫＯＨ）＝１ｍｏｌ／ｌ。

　　（８）１０％硫酸溶液：取９０ｍｌ蒸馏水，缓缓加入１０ｍｌＨ2ＳＯ4（浓）。

　　（９）甲醛标准储备液：取甲醛１ｇ放入盛有５ｍｌ蒸馏水的１００ｍｌ容量瓶中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取１０．０ｍｌ放入碘量瓶中，加０．１ｍｏｌ／ｌ碘溶液５０．０ｍｌ，１ｍｏｌ／ｌＫＯＨ溶液２０ｍｌ，在室温放置１５分钟后，加Ｈ2ＳＯ4１０％溶液１５ｍｌ，用０．１０００ｍｏｌ／ｌＮａ2Ｓ2Ｏ3 标准滴定溶液滴定，滴定至溶液为淡黄色时，加入１ｍｌ淀粉溶液，继续滴定至无色，同时取１０．０ｍｌ蒸馏水进行空白试验。

　　计算：

　　Ｘ＝（Ｖ0－Ｖ1）×Ｃ×１５×１０００／（１０×１０００）

　　Ｘ-甲醛标准储备液的浓度，ｍｇ／ｍｌ；

　　Ｖ0 -滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；

　　Ｖ1 -滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；

　　Ｃ-标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

　　１５-甲醛（１／２ＨＣＨＯ）的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ；

　　１０-滴定时吸取甲醛标准储备液的体积，ｍｌ。

　　（１０）甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至５μｇ／ｍｌ。

　　３．仪器

　　（１）分光光度计；

　　（２）水蒸气蒸馏装置。

　　４．操作方法

　　（１）样品处理：准确称取５ｇ～１０ｇ样品（根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定）置于５００ｍｌ蒸馏瓶中，加入蒸馏水２０ｍｌ（与样品混匀），硅油２滴～３滴和磷酸溶液１０ｍｌ，立即连通水蒸气蒸馏装置，进行蒸馏，冷凝管下口应插入盛有约２０ｍｌ蒸馏水并且置于冰水浴中的２５０ｍｌ容量瓶中，待蒸馏液约２５０ｍｌ时取出，放至室温后，加水至刻度，混匀，另作空白蒸馏。

　　（２）测定：根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量，准确吸取样品蒸馏液２ｍｌ～１０ｍｌ于２５ｍｌ带刻度的具塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。另取甲醛标准使用液０、０．５０ｍｌ、１．００ｍｌ、３．００ｍｌ、５．００ｍｌ、７．００ｍｌ、１０．０ｍｌ（相当于０．００、２．５０μｇ、５．００μｇ、１５．００μｇ、２５．００μｇ、３５．００μｇ、５０．００μｇ甲醛）分别置于２５ｍｌ带刻度具有塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。

　　在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液１ｍｌ，摇匀，置沸水浴中３分钟，用１ｃｍ比色杯以零管溶液调节零点，于波长４３５ｎｍ处测吸光度，绘制标准曲线，并记录样品吸光度值，扣除空白液吸光度值，查标准曲线计算结果。

　　５．计算

　　Ｘ＝（Ａ×１０００×Ｖ2 ）／（ｍ×Ｖ1 ×１０００×１０００）

　　Ｘ-样品中游离甲醛的含量，ｇ／ｋｇ；

　　Ａ-测定用样品液中甲醛的质量，μｇ；

　　ｍ-样品质量，ｇ；

　　Ｖ1 -测定用样品溶液体积，ｍｌ；

　　Ｖ2 -蒸馏液总体积，ｍｌ。

　　６．说明

　　（１）水蒸气蒸馏过程中，回收瓶底部要稍稍加热，促使样品酸化过程中反应完全。

　　（２）平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。

　　（３）方法最小检出量为２ｍｇ／ｋｇ（以游离甲醛计）。

　　（４）该试验结果以游离甲醛计，若以次硫酸氢钠甲醛计，可乘以系数值５．１３３。

　　（５）部分产品原材料中可能含有醛糖类物质，经酸化处理后测出含有甲醛，但浓度很低（＜２０ｍｇ／ｋｇ＝，所以，当测试值＞２０ｍｇ／ｋｇ时，才考虑样品中是否加入吊白块。

　　备 注：使用过程中遇到问题，请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联系。

　　联系人：曹 红、刘 清

　　联系电话：０１０－６８４１７６４６ ０１０－６８４１７６３１

　　传 真：０１０－６８４１７６４６